Turbidimètres

Les turbidimètres HANNA Instruments s'adressent aux professionnels et responsables de laboratoire, exigeant une qualité d'analyses irréprochable. Développés avec les technologies les plus récentes, ils assurent des mesures à la fois simples à réaliser, rapides et fiables. Munis d'un écran graphique ergonomique et d'une interface utilisateur avancée, ils affichent, outre les résultats, des messages en langage clair accompagnant l'utilisateur à toute étape opératoire.

Définition de la turbidité

Provenant du latin populaire “turbulus” et du latin classique “turbidus” signifiant “agité”, la turbidité désigne la caractéristique d'un liquide contenant des solides dispersés et des matières particulaires non dissous, qui en atténuent sa transparence. Des particules gazeuses ou solides obstruent le passage de la lumière au travers du liquide. Phénomène optique, la turbidité ne peut être mesurée que par des méthodes optiques.

La turbidité de l'eau

Dans le cas de l'eau, la turbidité est un paramètre organoleptique analysant l'aspect trouble de l'eau. Elle est attribuable aux matières colloïdales et en suspension dans l'eau, pouvant générer des saveurs et des odeurs désagréables. Leur présence sont d'origines diverses : érosion des sols pour les eaux de surface, infiltration dans les sols fissurés pour les eaux souterraines, dissolution de substances minérales, présence de matières organiques végétales et animales. Hormis la transformation des caractéristiques organoleptiques de l'eau qu'elle entraîne, la turbidité n'est pas nocive. Cependant, son apparition influe sur d'autres paramètres (bactériologiques et chimiques) déterminant la qualité de l'eau. Ces matières en suspension, par exemple, peuvent absorber en certaines quantités des ions métalliques ou encore des composés chimiques (pesticides) altérant la qualité de l'eau. La mesure de la turbidité permet d'évaluer indirectement la quantité des particules en suspension dans l'eau, en mesurant leur effet de diffusion sur la lumière. Elle ne représente en aucun cas une mesure spécifique de la concentration de matières dissoutes.

Le contrôle de la turbidité et ses applications

Les matières en suspension ayant un pouvoir d'adsorption constituent un support pour les bactéries et autres micro-organismes. De toute évidence, la turbidité devient un paramètre capital à surveiller dans le domaine de l'eau potable. En réalité, toutes les filières de l'eau contrôlent la turbidité (eaux de rejets industrielles, eaux d'alimentation de chaudières et de réfrigération afin d'éviter les dépôts de calcaire, l'eau pure et ultrapure dans l'industrie électronique et des semi-conducteurs, les boues actives en station d'épuration...). L'industrie agroalimentaire aussi, dans le cadre de processus contrôle qualité, utilise la mesure de la turbidité pour un grand nombre de liquides alimentaires (jus de fruits, boissons gazeuses, bière, lait...).

La surveillance des eaux naturelles

La turbidité est un élément capital dans les eaux naturelles. En effet, plus une eau est trouble, moins les particules, responsables de cette turbidité, laissent pénétrer les rayons lumineux, perturbant ainsi les mécanismes de photosynthèse. Flores et organismes aquatiques auront plus de difficultés à se développer. Notons la relation de cause à effet de la turbidité sur la demande biochimique en oxygène.

La turbidité des eaux brutes est source de préoccupation des gestionnaires de l'eau. A l'occasion de fortes pluies par exemple, la turbidité des eaux souterraines captées peut être fortement augmentée, influencée par les eaux de surface. Une forte aggravation peut entraîner des difficultés de fonctionnement des unités de production et de distribution. En effet, une forte turbidité perturbe la désinfection : elle réduit l'efficacité des désinfectants. Elle en accroît la consommation, tout en diminuant leur pouvoir purifiant. Le traitement par ultraviolets s'avère inefficace.

La production d'eau potable

Au cours des 30 dernières années, la turbidité est devenue un paramètre toujours plus important dans l'appréciation de la qualité des eaux de consommation et ce en raison des attentes toujours plus exigeantes de pureté. Les unités de production d'eau potable ont pour obligation absolue de respecter la réglementation en vigueur concernant la turbidité de leur eau. Les matériaux produisant le trouble des eaux brutes doivent être éliminés au cours du processus du traitement afin de ne pas dépasser les valeurs limites imposées par les autorités au point de distribution. Simple, rapide et peu coûteuse, la mesure de la turbidité doit être surveillée, documentée et mentionnée dans les rapports quantitatifs et qualificatifs. Elle est non seulement un indicateur de la salubrité relative de l'eau potable mais également un bon outil d'évaluation de l'efficacité des procédés de traitement de l'eau (optimisation de gestion de la filtration et des traitements de désinfection).

Le traitement des eaux résiduaires

La turbidité est depuis longtemps l'un des paramètres les plus surveillés dans le traitement des eaux de rejets. Aujourd'hui, on dispose de moyens performants capables d'évaluer plus spécifiquement les matières à l'origine de contaminations. La turbidité reste néanmoins un élément de contrôle important des processus de traitement des eaux de rejets. Elle permet d'apprécier, aux différents stades du traitement, l'efficacité d'une filtration ou d'une purification.

La mesure de la turbidité dans la fabrication de la bière

La qualité d'une bière s'apprécie d'abord en la regardant. Une belle brillance, qui laisse passer la lumière, est considérée comme un label de qualité. Au cours de la filtration, la mesure de la turbidité dans les brasseries est incontournable, afin d'assurer la bonne qualité et la conservation du produit fini. L'unité de mesure utilisée en brasserie est l'unité EBC (European Brewery Convention), où 1 NTU correspond à 0,245 EBC.

Les méthodes de mesure de la turbidité

On peut mesurer la turbidité de plusieurs façons, avec des méthodes visuelles ou avec des méthodes instrumentales.

Tout naturellement, l'oeil humain est le premier outil d'évaluation de la turbidité. On parle alors de solutions “limpides”, “pas très claires” ou “franchement troubles”.

Les méthodes visuelles

Disque de SecchiParmi les méthodes visuelles, le disque de Secchi, inventé dans la seconde moitié du XIXe siècle, est un dispositif de mesure encore utilisé de nos jours, essentiellement pour les mesures de transparence des eaux naturelles. Il consiste en un disque d'une vingtaine de centimètres de diamètre divisé en 4 quarts, alternativement de couleur noire et blanche, fixé au bout d'une corde. On laisse descendre le disque jusqu'à disparition, puis on relève la longueur de la corde. Par la suite, on remonte la corde jusqu'à la réapparition du disque, puis on note la longueur de la corde. La moyenne des 2 longueurs (profondeurs ou distances) est appelée la profondeur de Secchi. Pour plus de précision, on renouvelle l'opération plusieurs fois et on retient la moyenne des mesures.

Turbidimètre à bougie de JacksonInventé à l'aube du XXe siècle, le turbidimètre à bougie de Jackson a servi jadis à mesurer la turbidité des échantillons d'eaux usées et d'eau potable. Cette méthode utilise un long tube de verre, placé au dessus d'une bougie à luminosité normalisée et gradué en unités JTU (Jackson Turbidity Unit). L'unité JTU se base sur la comparaison d'un liquide (tel que l'eau) avec un volume défini d‘acide silicique dissous provenant de terre à diatomée dans l‘eau. On ajoute de l'eau dans le tube jusqu'à ce que la flamme ne soit plus perçue de manière nette. Une hauteur d'échantillon de 21,5 cm correspond à 100 JTU. La plus faible turbidité que l'on puisse mesurer avec cette méthode est d'environ 25 NTU (Nephelometric Turbity Unit).

Tableau de correspondance entre les différentes unités de turbidité

  JTU FTU(NTU/FNU) SiO2 (mg/L)
JTU 1 19 2,5
FTU(NTU/FNU) 0,053 1 0,13
SiO2 (mg/L) 0,4 7,5 1

Les méthodes instrumentales

La turbidité est définie comme “une réduction de transparence d'un liquide, due à la présence des substances non dissoutes” (ISO 7027, Afnor 1999b). Lorsque la lumière incidente rencontre ces particules, cette lumière est à la fois absorbée, diffusée ou réfléchie par les particules et sa transmission en ligne droite à travers le liquide perd en intensité (le liquide paraît alors “trouble”, “laiteux”).

Cette propriété optique peut être mesurée par les turbidimètres : on mesure la lumière transmise (2), rétrodiffusée (1) et/ou on apprécie la lumière diffusée (3) dans une direction donnée (fonction de l'angle d'observation du faisceau incident).

turbidité particule et onde

Il existe trois méthodes principales pour mesurer la turbidité : la mesure de transmission (ou méthode d'atténuation), la méthode néphélométrique et la méthode ratio.

La mesure de transmission ou mesure d'atténuation de la lumière incidente

La mesure porte sur l'intensité du rayon lumineux traversant l'échantillon à 180° de la source lumineuse incidente.

mesure de transmission

Ce système est particulièrement bien adapté aux mesures de moyennes à fortes turbidités et en présence d'échantillons contenant de grosses particules. En effet, la lumière diffusée par une particule est en partie captée et rediffusée par une autre particule, entraînant une erreur d'interprétation de la lumière diffusée. A faibles turbidités, la différence du signal est trop petite pour obtenir une bonne résolution. La mesure de transmission est exprimée en FAU (Formazin Attenuation
Units - Unité d'atténuation par la formazine pour des mesures conformes à la norme ISO 7027 au-dessus de 40 FNU).

La mesure néphélométrique (lumière diffusée à 90°)

Le système néphélométrique mesure l'intensité de la lumière dispersée à un angle de 90° par rapport au trajet de la lumière incidente. Cette méthode est particulièrement bien adaptée pour les mesures de faible turbidité.

mesure néphélométrique

La mesure néphélométrique est exprimée en FNU (Formazin Nephelometric Units - unité de turbidité néphélométrique à la formazine conforme à la norme ISO 7027) ou en NTU (Nephelometric Turbidity Units - unité de turbidité néphélométrique conformément au § 2130 des «Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater», 19e édition et à la méthode US EPA 180.1).

(conversion: 1 FNU = 1 NTU).

NB : On ne peut directement comparer entre eux des résultats de transmission et des résultats néphélométriques.

La mesure de ratio

La méthode ratio correspond au rapport entre la mesure d'atténuation et la mesure néphélométrique de la lumière diffusée à 90°. Ce dispositif permet de compenser des interférences liées au bruit de fond (lumière parasite) ou un affaiblissement de l'intensité du rayon lumineux dû à la coloration d'un échantillon. Mais elle n'est en aucun cas en conformité avec les standards internationaux et ce dispositif est spécifique à chaque fabricant.

L'unité de mesure Néphélos

L'unité Néphélos est utilisée en microbiologie. Une unité NTU correspond à 6,7 Néphélos.

Le rôle de la source lumineuse

La gamme de longueurs d'onde du spectre visible par l'oeil humain se situe entre 400 et 700 nm. La couleur que nous percevons en regardant un objet dépend de la longueur d'onde de la lumière qui nous provient de cet objet et de la part de lumière qu'il a absorbée. Ainsi, un faisceau lumineux de longueur d'onde proche de 800 nm apparaît rouge. Si la longueur d'onde est proche de 600 nm, la couleur est jaune et près de 400 nm, elle est violette. Si l'on se limitait pour mesurer la turbidité à une seule longueur d'onde du spectre visible, le résultat serait faussé de la part absorbée par la matière.

La méthode ISO 7027

En Europe, la nome ISO prescrit une source lumineuse infrarouge d'une longueur d'onde de 860 nm avec une largeur de bande spectrale inférieure ou égale à 60 nm. La source infrarouge minimise les interférences de colorations d'un liquide. A une longueur d'onde de 860 nm en dehors du spectre visible, l'absorption lumineuse est nulle. Par contre, la diffusion de très petites particules étant faible, la source infrarouge les voit mal. Une mesure en infrarouge est légèrement moins sensible aux faibles turbidités que la lumière blanche.

méthode ISO7027

La méthode EPA

La norme EPA spécifie une lumière blanche à large bande passante avec une couleur correspondant à une température de 2200 à 3000 K (degrés Kelvin) et une longueur d'onde comprise entre 400 et 600 nm. Elle offre une grande sensibilité de détection de très petites particules. Par contre, la mesure d'échantillons présentant une coloration peut être altérée.

La taille des particules, un élément d'influence

taille des particules

Intensité de diffusion selon la taille de la particule

 

La taille des particules doit aussi être prise en compte dans le choix de l'angle de mesure. La lumière qui rencontre la particule est diffusée dans tous les sens, mais pas avec la même intensité. Ceci explique qu'on ne peut comparer une mesure de transmission avec une mesure sous un angle de 90° ou autre. Plus les particules sont grandes, plus la dispersion de la lumière incidente se caractérise par une forte intensité transmise en avant, d'où la préconisation de la mesure de transmission pour les mesures de forte turbidité. Singulièrement, pour les eaux de faible turbidité, la norme retenue par les standards internationaux porte sur la lumière diffusée à 90°, à l'endroit où l'intensité est en général plus faible. Ce choix s'explique par le fait que le signal est plus stable à cet angle de détection.

Méthode d'étalonnage

La turbidité n'est pas une grandeur physique intrinsèque d'un milieu, elle décrit son opacité ou sa transparence en comparaison à des étalons artificiels. Pour obtenir des résultats précis et reproductibles, les turbidimètres doivent être étalonnés et ajustés périodiquement. Il n'existe aujourd'hui qu'un seul étalon primaire reconnu par les deux standards internationaux ISO et EPA : la formazine (polymère blanc composé de sulfate d'hydrazine et d'hexaméthylène tétramine). Permettant certes d'obtenir des suspensions reproductibles de ±1 %, son utilisation reste néanmoins très controversée du fait de ses propriétés cancérigènes et mutagènes. Les solutions d'étalonnage doivent être préparées à partir d'une solution mère de formazine à 4000 FNU/NTU et requièrent des dilutions exactes, un contrôle de la température et l'emploi d'une eau de dilution filtrée sur une membrane de 0,1 µm. La formazine présente par ailleurs un autre gros défaut : les solutions étalons pour l'eau de boisson (<0,1 jusqu'à 20 FNU) ne restent stables qu'une heure environ et nécessitent donc une préparation instantanée, pas toujours pratique sur site, avec le risque de faire des erreurs. Un étalon de 400 FNU est stable pendant un an, les étalons entre 20 et 400 FNU restent stables pendant environ un mois.

 

Pour pallier ces désagréments liés aux standards primaux, les fabricants proposent pour l'étalonnage de leurs instruments des étalons dits “secondaires”. Les étalons secondaires sont raccordés aux standards primaires. Ces étalons secondaires sont spécifiques aux fabricants et à leur instrumentation, ils ne peuvent en aucun cas être utilisés pour l'étalonnage d'instruments d'autres marques. Ils présentent l'avantage d'être prêts à l'emploi, simples d'utilisation, d'offrir une stabilité de 2 à 3 ans et d'éviter tout contact avec des substances nocives.

Alors que les normes ISO et Standards Methods accréditent l'usage exclusif de la formazine, la méthode EPA approuve l'utilisation des étalons AMCO EPA-1 ainsi qu'une forme stabilisée de formazine pour l'étalonnage des turbidimètres.

HANNA instruments propose pour l'étalonnage de ses instruments des étalons AMCO EPA-1. Cependant, tous les turbidimètres HANNA instruments peuvent être étalonnés sans difficulté avec des suspensions de formazine.

Les turbidimètres HANNA instruments sont fournis équipés d'une échelle préétalonnée simplifiant considérablement la procédure d'étalonnage. Selon les modèles, l'utilisateur peut réaliser un étalonnage jusqu'à 5 points, assurant ainsi une excellente linéarité de la courbe d'étalonnage sur l'intégralité de la gamme et par conséquent une excellente précision des mesures de faible, moyenne et forte turbidité.

La qualité de la cuvette de mesure en verre, un élément d'influence

Autre composant essentiel pour la mesure de la turbidité, la cuvette de mesure en verre. Le faisceau lumineux atteint l'échantillon en passant à travers la cuvette. Il peut être perturbé par des imperfections diverses, des empreintes, des rayures, de la poussière ou d'autres impuretés. Elle doit être de très bonne qualité, d'une épaisseur la plus homogène possible et exempte de défaut de fabrication. Elle doit être impeccable à l'intérieur comme à l'extérieur.

La mesure de la turbidité dans le traitement de l'eau potable

mesure de laturbidité dans le traitement de l'eau potable

Quelques recommandations pour des mesures précises

Afin de profiter pleinement des performances des instruments, quelques règles de base sont à respecter.

Précautions et manipulation de la cuvette de mesure

Précautions et manipulation de la cuvette de mesure

La cuvette doit être parfaitement propre, ne comporter ni rayure, ni trace de doigts. Pour optimiser l'étalonnage et les mesures de faible turbidité, il est conseillé d'appliquer un léger film d'huile silicone sur l'extérieur de la cuvette à l'aide d'un chiffon doux. Cette procédure est très efficace pour gommer les imperfections mineures telles que les micro-rayures.

Les cuvettes comportent généralement un repère de remplissage indiquant à l'utilisateur le volume d'échantillon nécessaire pour la mesure. Lors de la manipulation, il est conseillé de les prendre en main uniquement au-dessus de cette ligne de remplissage.

Indexation de la cuvette

Il est important de toujours insérer la cuvette dans l'instrument exactement à la même position. Les cuvettes disposent généralement d'un repère de positionnement imprimé en usine. Celui-ci peut être utilisé pour les mesures de turbidité habituelles. Pour obtenir une précision de mesure maximale et éliminer les imperfections inhérentes du verre, la cuvette peut être indexée. Pour ceci, l'utilisateur doit procéder à une série de mesures en faisant tourner la cuvette autour de son axe et de marquer d'un repère l'endroit qui correspond à la lecture la plus basse.

La collecte d'échantillon

La collecte d'échantillon

Pour effectuer des mesures de turbidité correctes, il est nécessaire de posséder un échantillon représentatif.

La mesure devrait être réalisée rapidement voire immédiatement après prélèvement afin d'éviter la décantation ou une floculation des matières en suspension. La lecture serait alors inférieure à la turbidité réelle de l'échantillon, puisqu'une partie des particules ne se situerait plus dans la trajectoire du faisceau lumineux.

Si une mesure rapide n'est pas possible, l'échantillon peut être stocké pendant 24 h (maximum) dans un endroit frais à l'abri de la lumière. Dans ce cas, il doit être thermostaté avant la mesure à température ambiante.

Les variations de température peuvent également altérer la mesure, car la température peut influencer la viscosité et la solubilité des particules. Il est recommandé d'effectuer les mesures avec des échantillons à température ambiante.

Pour éviter une dilution de l'échantillon, il est préférable de rincer la cuvette avec l'échantillon lui-même avant de procéder à la mesure.

L’élimination des bulles d’air

La présence de bulles d’air - même de très petite taille et invisibles à l’oeil nu - peut provoquer des mesures de turbidité trop élevées. Elles agissent comme des petites lentilles sur la lumière incidente. Une lecture instable peut être due à de grosses bulles d’air. Les petites particules peuvent être interprétées comme une “pseudo-diffusion” et donc surévaluer la lecture. Il est donc nécessaire d’évacuer les différentes bulles d’air en procédant comme suit :

  • soit en appliquant un vide d’air partiel.
  • soit en ajoutant un tensioactif tel que triton X-100,
  • soit en utilisant un bain à ultrasons,
  • soit en chauffant l’échantillon.

Il est parfois nécessaire d’utiliser une combinaison de 2 ou 3 méthodes pour évacuer toutes les bulles d’air. Chaque méthode peut affecter la turbidité de l’échantillon. Il est donc indispensable de les employer avec certaines précautions.

La réglementation

Le décret N° 2001-1220 du 20 décembre 2001, codifié en 2003 dans le code de la santé publique exige pour les eaux destinées à la consommation humaine :

  • une limite de qualité de 1 NFU
  • une référence de qualité à 0,5 NFU

au point de distribution pour des eaux d'origine superficielle ou souterraine influencée (> 2 NFU occasionnellement lors d'événements pluvieux).

Au robinet des usagers la référence de qualité est de 2 NFU.

Pour des eaux d'origine souterraine non influencée, la référence de qualité est de 2 NFU.

Pour des installations dont le débit est inférieur à 1000 m3/jour, ou qui desservent moins de 5000 habitants, la limite de qualité est fixée à 2 NFU jusqu'au 25/12/2008.

Pour les eaux traitées (reminéralisation ou neutralisation), la limite de qualité s'applique hors augmentation éventuelle de la turbidité due au traitement.